Laboratoř jaderných analytických metod

Laboratoře jsou alokovány na pracovišti katedry (4.006, 4.026; odpovědný pracovník Mgr. Vít Procházka, Ph.D.) a v budově Vědeckotechnického parku (Blok C, Šlechtitelů 21 Olomouc-Holice; odpovědný pracovník Doc. RNDr. Jiří Pechoušek, Ph.D.).

Výzkum se zaměřuje na jaderné analytické metody, zejména 57Fe Mössbauerovu spektroskopii a jejich využití v materiálovém výzkumu (např. krystalizace amorfních kovů, transformace sloučenin s vyšším valenčním stavem železa). Analýzy jsou nabízeny i akademickým a průmyslovým partnerům. Spektroskopické systémy jsou postupně zdokonalovány s cílem získávat spektra s co největší statistickou kvalitou za co nejkratší čas. Dále jsou vyvíjeny některé nestandardní metody, jako jsou např. Mössbauerův mikroskop, jaderné úhlové korelace, rezonanční Mössbauerova spektroskopie, Mössbauerova spektroskopie konverzních elektronů za nízké teploty. Rozvíjí se též příslušenství a komponenty jako jsou např. pohybová zařízení spektrometrů, elektronika detektorů nebo scintilační materiály.

Laboratoře mají platné povolení pro nakládání s radioaktivními izotopy 57Co, 119Sn, 22Na. Katedra vlastní licenci na profesionální software MossWinn pro vyhodnocení Mössbauerových spekter.

Metody a vybavení

1) 57Fe transmisní Mössbauerova spektroskopie při pokojové teplotě

Metoda slouží ke strukturní, fázové a magnetické charakterizaci železo obsahujících pevných látek (zejména práškových). Metoda je prvkově selektivní a umožňuje určení a kvantifikaci fázového složení vzorků, a to včetně amorfních a nanokrystalických. Lze též stanovit valenční a spinový stav atomů Fe, magnetické stavy a lokální uspořádání magnetických momentů.

2) 57Fe transmisní Mössbauerova spektroskopie při nízkých teplotách (5–300 K)

Spektrometr je vybaven speciálním kryostatem (Montana Instruments) s uzavřeným adiabatickým cyklem. Metoda slouží ke studiu teplotních závislostí magnetických vlastností včetně superparamagnetismu.

3) 57Fe Mössbauerova spektroskopie v geometrii zpětného rozptylu

Metoda je vhodná pro charakterizaci i kompaktních (ne nutně práškových) vzorků, které mohou být relativně rozměrné.

4) Austenitometr

Jedná se o Mössbauerovu spektroskopii v geometrii zpětného rozptylu se speciální detekcí záření gama. Metoda je vhodná pro analýzu zejména metalurgických kompaktních vzorků. Výhodou je rychlé a relativně přesné stanovení obsahu zbytkového austenitu. Lze studovat i procesy koroze materiálů.

5) Časově rozlišená 57Fe Mössbauerova spektroskopie (TDMS)

Spektrometr lze provozovat jak v transmisním, tak i emisním režimu. Speciální detektor je schopen detekovat fotony o energii 122 keV z prostorového úhlu téměř 4π. Spektrometr pracuje v koincidenčním režimu. Časové rozlišení zpoždění fotonů 122 keV a 14 keV lze nastavovat v intervalu od 1 do 20 ns. Metoda vede k podstatnému zmenšení šířek spektrálních čar (až 1,5 krát). V případě složitějších spekter lze tedy mnohem lépe rozlišit překrývající se spektrální čáry. Metoda dále umožňuje sledovat tzv. „chemical after effects“, t.j. procesy probíhající až po přeměně 57Co na 57Fe.

6)57Co emisní Mössbauerova spektroskopie

Emisní konfigurace Mössbauerovy spektroskopie slouží ke studiu hyperjemných interakcí radioaktivního vzorku. Emisní spektroskopie má 10 až 100 krát vyšší citlivost než transmisní Mössbauerova spektroskopie a nabízí tedy jedinečné informace o pozicích atomů Co. Je též možné sledovat migraci atomů Co v materiálu, např. z důvodu difúze nebo chemických reakcí.

 

V laboratoři jsou v provozu dva spektrometry pracující na platformě virtuální instrumentace. První spektrometr má speciální držák vzorku, kde je radioaktivní (analyzovaný) vzorek v klidu a absorbér se pohybuje. Takové uspořádání je vhodné pro práškové vzorky, u kterých by pohyb způsobil značné rozšíření spektrálních čar. Druhý spektrometr slouží k analýze kompaktních vzorků; zde se pohybuje radioaktivní (analyzovaný) vzorek a absorbér je statický.

  

Zařízení ve vývoji

1) Úhlové korelace

Metoda je založena na úhlových korelacích dvou po sobě emitovaných fotonů týmž jádrem. Metoda umožňuje rozlišení magnetické a kvadrupólové interakce pro případy, kdy rozlišení není možné užitím Mössbauerovy spektroskopie. Metoda není založena na bezodrazové emisi, proto se nevyžadují vzorky v pevné fázi. Proto lze stanovit kvadrupólovou interakci i v případě kapalných vzorků. Pro vyvinutí a správnou funkčnost techniky je nutné mít detektory s vysokým rozlišením, obsahující nové typy scintilačních krystalů.

2) Mössbauerův mikroskop

Mössbauerův mikroskop je schopen registrovat Mössbauerova spektra z velmi malé plochy vzorku. Je možné vzorek „skenovat“ a tak získat 2D mapu Mössbauerových spekter. Mössbauerovské fotony jsou fokusovány pomocí multikapiláry do bodu o průměru asi 150 µm.

3) Nízkoteplotní 57Fe Mössbauerova spektroskopie konverzních elektronů

Mössbauerova spektroskopie konverzních elektronů je založena na detekci konverzních elektronů, které jsou emitovány během deexcitace mössbauerovských jader. Střední volná dráha takových elektronů je v pevných látkách asi 300 nm, proto je metoda vhodná pro charakterizaci železo obsahujících tenkých vrstev. Alternativně lze detekovat i charakteristické RTG záření s hloubkou analýzy až 10 µm. Spektrometrický systém vyžaduje speciální geometrické uspořádání a speciální plyn pro detektor (obsahující směs helia a metanu). Předpokládá se využití kryostatu Montana umožňující měření až do teplot 4 K.

4) Rezonanční 57Fe Mössbauerova spektroskopie

Metoda vede k podstatnému zmenšení šířky spektrálních čar a tedy k vyšší efektivitě měření. Je vhodná k měření složitějších spekter, kde se předpokládá překryv spektrálních čar. Negativním efektem je jiný tvar spektrálních čar než lorentzovský, což je nutné při vyhodnocení spekter zohlednit. Princip metody spočívá v synchronním pohybu zdroje záření gama a detektoru. Tak jsou absorbovány a detekovány pouze fotony s energií 14,4 keV, ostatní fotony detekovány nejsou.